青岛环境监测中心站主持制定两项水质国家标准首次发布,液相色谱法

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仪器企业

为贯彻《中华夏儿女民共和国环境爱护法》和《中国浑浊防治法》,爱护情形,保证人体寻常,标准水中烷基酚类化合物的测定方法,制订本专门的学业。
本标准适用于陆地水、地下水、生活废水和工业废水中苯酚、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和
4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本规范标准性援用文件: 《HJ/T 91
陆地水和废水监测本领规范》、《HJ/T 164 地下水意况监测技巧标准》、《HJ/T
493 水质采集样品 样板的保留和管理技能鲜明》。 方法原理:
水中的烷基酚类纯净物在酸性条件下,用固相萃取格局充裕、净化,二氯双环戊二烯洗脱,浓缩后,用带有荧光检查测量检验器或紫外检查实验器的飞快液相色谱仪测定,依据保留时间定性,外标法定量。
仪器和设施: 液相色谱仪:配备紫外检查实验器或荧光检查实验器。 色谱柱:C18
反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或别的属性相通的色谱柱。
浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或任何质量非凡的缩水装置。
固相萃取柱:250 mg,填料为苯十三烷和九辛烷苯共聚物,或别的等效萃取柱。
固相萃取装置:手动或机关,流速可调弄收拾。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100
?l、250 ?l、1.0 ml。 采集样本瓶:500
ml,细口深黑玻璃瓶,配玻璃塞可能聚四氟混合双环戊二烯盖子。使用前用 20 ml 丁酮洗涤4 次;亦可在非常大于 400℃的高温中烘烤 2
h;或然利用洗瓶机洗涤,防止使用表面活性剂类清洗剂。 样板采撷与保留: 依据HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493
的相干规定举办水样搜集和封存。如应用电动采集样板设备,必须有限帮忙该道具任何零器件不吸附指标物。
用采集样板瓶收集水样,加乙酰胆碱溶液调治水样 pH 至
1~2,水样应充满样本瓶并盖章密闭,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d
内提取实现,30 d 内完成深入分析。
每一回采集样板进度中,需同期搜聚全程序空白样本,并用与实际样本雷同的措施保留,深入分析。
规范曲线的树立: 移取一定量的烷基酚类化合物标准使用液,用氰化氢配制作而成 20.0
μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、二零零零 μg/L
等起码 5 个浓度点(此为参照他事他说加以考查浓度,在那之中紫外检查实验器的正经曲线范围是 100 μg/L
~二〇〇一 μg/L,荧光检查测验器的标准曲线范围是 20.0 μg/L ~500
μg/L),依据液相色谱参谋规范,由低浓度到高浓度依次对标准类别溶液进样分析,以目的化合物浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,分别创设紫外检验器和荧光检查评定器的正统曲线。

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前几日,生态情况部发表三项水质量检验查实验国家情形保证专门的学问,在那之中,《水质
联苯胺的测定 高效液相色谱法》和《水质
磺酰脲类农药的测定高效液相色谱法》是由市道况监测中央站起头制定,这两项标准均为第叁遍发布。

制订国家情形保险专门的学问,必需透过准确严峻的预备性讨论、立项、起草、核查、出版等多项程序。市遇到监测中央站谭培功研商员及尝试深入分析团队,历经数年辛苦索求,做了大批量解析研讨职业,认真听取了各地点的意见建议,与国际相关专门的学业实行正确对待,梳理数据、把握规律、优化措施,终于完满了两项专门的工作的实验和验证,编写了编辑表明,起草标准文件,完结规范的拟定。

以保护生态碰着和保证全体公民身心想事成康为入眼点和观点,市情状监测大旨站因此主办制订国家遭逢维护标准,推动试行最严酷的保险制度,为生态文明建设做出积极进献。

《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》

生态景况部印发国家景况保险标准《水质 联苯胺的测定
高效液相色谱法》,自今年六月1日起试行。

剧情节选如下:附全文

本标准规定了测定陆地水、地下水、生活废水和工业废水中联苯胺的连忙液相色谱法。

本专门的学问为第壹次发表。

本标准自二〇一六年一月1日起执行。

提个醒:实验中选用的有机溶剂具备一定的毒性和挥发性,标准物质具备强致肉瘤性,试剂配制和样板前管理进度应在通风橱内举行,操作时应按要求佩戴防护器械,防止接触皮肤和服饰。

当取样体积为150ml,试样定容体积为2.0ml,进样容积为40μl时,方法检出限为0.006μg/L,测定下限为0.024μg/L。

样本通过阳离子沟通固相萃取柱,联苯胺被吸附,用乙酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取柱上,用甲缩醛沐浴除去杂质,再用氨水二甲醚溶液实行抽离,洗脱液浓缩定容后,用全部荧光质量评定器的迅猛液相色谱分离检测。依照保留时间定性,外标法定量。

连忙液相色谱仪:具荧光检查评定器。

色谱柱:填料粒径为5μm,柱长15㎝,内径4.6mm的C18反相色谱柱,或其它等效色谱柱。

样本瓶:500ml具磨口塞的红铁锈红细口玻璃瓶或带聚四氟甲基衬垫的红浅豆沙色螺纹口玻璃瓶。

微量注射器:10μl、50μl和100μl。

氮吹仪

超声波洗涤仪:输出功率在180W以上,职业频率为40kHz。

固相萃取装置。

诚如实验室常用仪器和设施。

定性分析:依照样品中指标化合物与专门的工作类别中指标化合物的保存时间举行定性,可选用分歧波长下的荧光强度比援助定性,供给时用相当慢液相色谱-三重四极杆质谱法举办确认。

在本职业推荐的色谱参照他事他说加以考察标准下,联苯胺的标准色谱图见图 1。

定量解析:样板中联苯胺的成色浓度 ρ,遵照公式举行总计:

式中:ρ——样本中联苯胺的身分浓度,μg/L;

ρ1——由校准曲线获得的情势中联苯胺的材质浓度,μg/L;

V1——试样定容体量,ml;

V——取样体量,ml;

D——稀释倍数。

结果表示:当测定结果小于 1 μg/L 时,保留小数点后贰人;当测定结果超越等于
1 μg/L 时,保留四人有效数字。

试验中产生的有机废液应分类收罗、凑集保险,并搞好相应标记,委托有资质的单位张开管理。

《水质 磺酰脲类农药的测定高效液相色谱法》

提个醒:实验中所用的有机溶剂和标准溶液具有自然的毒性和挥发性,试剂配制和样板前管理进度应在通风橱内张开,操作时应按规定必要佩戴防护器材,防止接触身躯和服装。

1适用范围

本规范规定了测定水中磺酰脲类农药的迅猛液相色谱法。

本专门的学业适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中烟嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆等10种磺酰脲类农药的测定。

采纳直接进样,进样体量为 50µl时,方法检出限为
0.006mg/L——0.009mg/L,测定下限为0.024
mg/L——0.036mg/L;采纳液液萃取或固相萃取,取样
250ml,试样的定容容积为1.0ml,进样体量为 20μl
时,方法检出限为0.05µg/L——0.09µg/L,测定下限为
0.20µg/L——0.36µg/L。详见附录A。

2 标准性援用文件

本职行业内部容引用了下列文件或内部的规规矩矩。凡是不注日期的引用文件,其立竿见影版本适用于本规范。

HJ/T 91 陆地水和废水监测手艺标准

HJ/T 164 地下水情形监测本事标准

3 方法原理

样板经间接进样、液液萃取或固相萃取管理后,用全部紫外质量评定器的火速液相色谱分离检查测验。依照保留时间定性,外标法定量。

4 烦闷及消逝

4.1
当水样中带有忧虑目标化合物测定的有机化合物时,能够透过改善色谱条件或用硅胶柱净化排除部分压抑。

4.2
在本职业的法则下,苯磺隆与苄嘧磺隆、醚磺隆与甲磺隆、乙氧磺隆与氯嘧磺隆、3,6-二氯
-2-甲氧基山梨酸钾与甲磺隆、4–丁酸与氯嘧磺隆色谱峰重叠,对测定有掺和。

5 试剂和材料

独有另有说明,剖析时均采纳符合国标的分析纯试剂,实验用水为不含指标物的纯水。

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